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北京华科盛精细化工产品贸易有限公司生产销售硝酸铈铵滴定液EP欧洲药典:制备编辑
将85g稀土氟化物 ( 含28%二氧化铈、37.7%其他稀土金属氧化物及4.5%的氧化钙)和 50ml水共置于250ml的铂皿或铅皿中,在砂浴上加热,搅拌下缓缓加入密度为1.84的150ml硫酸,进行反应。
因有HF逸出而起泡,连续加热10~15h,不时搅拌一下,直到逸出SO3气体为止。冷却后将混合物移入装有750ml热水的容器中,用250ml水洗涤沉淀物,再将混合物搅拌2h,静置,过滤。将上述操作重复进行三次而得到的水溶液,加热至70-80℃,加入含有600g氢氧化钠的1L水溶液,至石蕊呈强碱性,沉淀由白色转为灰色,静置,澄清,沉淀用热水倾析洗涤至SO42-离子合格。将此沉淀移入大烧杯,加入2~3L含有50g氢氧化钠的溶液,并强烈搅拌,同时在20~25℃通入氯气 ( 约100L),以氧化Ce3+。其他铈元素以氯化物形式进入溶液,将空气通入溶液中,并缓缓加热2~3h,以除去多余氯,直至无氯气味。静置,澄清后,分去液层,沉淀用水倾析洗涤至不存在 Cl-离子。抽滤后,用密度为1.40的分析纯硝酸250ml溶解沉淀 物,加热蒸发成糖浆状( 约300ml ) ,再加入180~200g析纯的结晶体,并重新蒸发到生成糊状结晶体,冷却结晶,结晶抽滤,用密度为1.40的硝酸洗涤二次,每次10~20ml,再溶解于200ml水中,加入25ml硝酸,过滤,将滤液蒸发到糊状,冷却结晶,过滤后,用硝酸洗涤二次,将母液与洗涤水一起蒸发至糊状,冷却结晶,将三次的结晶物 ( 共150~170g)再重结晶一次,于75~85℃干燥,制得的试剂含硝酸铈铵99.5% [1] 。
硝酸铈铵应用硝酸铈铵滴定液