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滴定液如何正确标定
更新时间:2018-04-16 点击次数:1984次
滴定液的标定系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程;应严格遵照药典中各项滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。
1.工作中所用分析天平及砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正值与原标示值之比的值大于0.05%时,应在计算中采用校正值予以补偿。
2.标定工作宜在室温(10-30℃)下进行,并应在记录中注明标定时的室内温度。
3.所有基准物质应采用“基准试剂”,采用时应先用玛瑙乳钵研细,并按规定条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称取(至4-5位数);有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系已标定的滴定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(至0.01ml),用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。
4.根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管;滴定管应洁净,玻璃活塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前。应先用少量滴定液淋洗3次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。
5.标定中,滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量,除另有特殊规定外,应大于20ml,读数应估计到0.01ml。
6.标定中的空白试验,系指在不供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作和滴定所得结果。
7.标定工作应由初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各作平行试验3份;各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算:3份平行试验结果的相对平均偏差,除另有规定外,不得大于0.1%;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%;标定结果按初、复标的平均值计算,取4位有效数字。
8.直接法配制的滴定液,其浓度应按配制时的基准物质的取用量(准确至4-5位数)与量瓶的容量(加校正值)以及计算公式进行计算,zui终取4位有效数字。
9.临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液,除另有规定外,其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0.1mol/L)的标定浓度与取用量(加校正值),以及zui终稀释成德容量(加校正值),计算而得。
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